Микро/нанотвердомеры

Настольный лабораторный прибор для измерения механических свойств (твердость, модуль упругости Юнга, коэффициент упругого восстановления) микро- и наноструктурированных материалов (керамики, твердые сплавы, композитные материалы), а также покрытий (полимерных, гальванических, плазмохимических и др.).

Наиболее эффективно может быть использован для пленок, покрытий и упрочняющих слоев толщиной от 0,1 до 10 мкм. Прибор реализует метод измерительного индентирования в соответствии с ISO 14 577.

10 мкН
разрешение по нагрузке

Гарантия на измерительный модуль — 1 год; сменные зонды — 3 месяца.

Метод измерений

Метод измерительного индентирования заключается в следующем: твердая игла (индентор) известной формы под действием нагрузки Р вдавливается в поверхность образца с постоянной скоростью. При достижении заданной нагрузки Рmax или глубины вдавливания hmax движение останавливается на определенное время для выдержки материала под нагрузкой. После этого индентор отводится в обратном направлении.

В процессе нагружения и отвода индентора (разгрузки) производится фиксация значений нагрузки и соответствующих смещений. Результирующая зависимость представляет собой кривую нагружение-внедрение.
Рис. 1, аа) кривая P(h) зависимости нагружение — внедрение;
Рис. 1, бб) схематическая иллюстрация измерения параметров кривой P(h).
hmax — максимальная глубина внедрения индентора, hc — глубина внедрения с учетом прогиба поверхности, hf — глубина восстановленного отпечатка.

Используя выбранную теоретическую модель, по данной экспериментальной кривой автоматически рассчитывается твердость. Cтандарт ISO 14 577 регламентирует 2 шкалы твердости:

Твердость по Мартенсу HM, равная отношению максимальной нагрузки Pmax к площади As поверхности части индентора, внедренной в материал:

При этом As рассчитывается исходя из геометрии индентора. Для идеального индентора Берковича As=26,97 hc2.

Твердость индентирования HIT, равная отношению максимальной нагрузки Pmax к площади Ac проекции контакта индентора с поверхностью:

Для идеального индентора Берковича Ac=26,97 hc2.

Определение твердости HIT является более предпочтительным с методической точки зрения, т.к. определить площади проекции отпечатка значительно проще, чем измерить площадь поверхности части индентора, внедренной в материал. Также определение твердости HIT имеет очевидный физический смысл среднего контактного давления под индентором и измеряется в Паскалях (Н/м2). Это позволяет перейти при определении значений твердости от безразмерных шкал к физически осмысленной универсальной шкале твердости.

Для анализа кривых нагружения — внедрения используется метод, предложенный Оливером и Фарром [1].

Как указано выше, в рамках данного метода твердость H образца определяется уравнением (2).

Наибольшая глубина внедрения hc индентора в образец вычисляется по формуле:

Константа ε зависит от геометрии индентора (ε ~ 0.75 для индентора Берковича), hi — расстояние, соответствующее пересечению касательной к кривой разгружения в начальной части с осью смещения (Рис. 1, а). Жесткость контакта S определяется по наклону начальной части кривой разгружения Pmax:

Площадь проекции Аc определяется из заранее заданной функции формы индентора A(h) при подстановке рассчитанного значения контактной глубины hc

Функция формы индентора представляет собой зависимость площади сечения наконечника A от расстояния вдоль оси индентора h. Функция A(h) в рамках данного метода предполагается известной заранее.

Кроме твердости описываемым методом измеряется эффективный модуль упругости, который по физическому смыслу наиболее соответствует модулю Юнга. Значение эффективного модуля упругости:

Константа β зависит от формы индентора. Для индентора Берковича с углом при вершине 142º β= 1.034.

Благодаря своей простоте и оперативности получения конечного численного результата описанный метод наноиндентирования на сегодняшний день является единственным теоретически обоснованным, экспериментально подтвержденным и наиболее распространенным способом численного измерения твердости и модуля упругости.

Контроль механических свойств методом наноиндентирования регламентируются международным стандартом ISO 14577 [2] и американским стандартом ASTM E 2546-07 [3].

Особенности метода измерительного индентирования

Область применения

Метод измерительного индентирования наиболее часто применяется для измерения механических свойств тонких пленок, покрытий и упрочняющих слоев толщиной менее 10 мкм, а также для контроля свойств отдельных фаз или включений в микро и наноструктурированных материалах.

При измерении механических свойств тонких пленок необходимо учитывать тот факт, что глубина распространения пластической деформации под индентором приблизительно равна радиусу площади контакта индентора (Рис. 2, a). Поэтому характерный размер площади отпечатка индентора не должен превышать толщины измеряемого покрытия. В противном случае на результат измерений оказывают влияния свойства подложки.

Рис. 2

При измерении свойств микро- и наноструктурированных материалов метод измерительного индентирования позволяет обеспечить локальность измерений (характерный размер отпечатка) менее 1 мкм, что позволяет измерять, в том числе, твердость различных фаз и включений. Пример таких измерений приведен на рис.

Индентор

Чаще всего алмазный индентор Берковича, представляющий собой трехгранную пирамиду с углами при вершине 142º.

Сравнение с методом Виккерса

Методически и физически наиболее близким измерительному индентированию является метод Виккерса. Для измерения твердости по методам Виккерса и измерительного индентирования используются, соответственно, 4-х и 3-х-гранные алмазные пирамидальные инденторы Виккерса и Берковича. Оба индентора дают одинаковую площадь отпечатка при одинаковых глубинах вдавливания, что позволяет напрямую сопоставить соответствующие шкалы твердости.

Отличие методов заключается в том, что в методе Виккерса твердость определяется как отношение приложенной нагрузки к площади поверхности восстановленного отпечатка, в то время как в методе измерительного индентирования значение твердости равно отношению максимальной приложенной нагрузки к площади проекции невосстановленного отпечатка. При этом значение твердости, измеренное методом измерительного индентирования, имеет физический смысл среднего контактного давления под индентором и измеряется в Паскалях (Н/м2).

Т.к. инденторы Виккерса и Берковича эквивалентны (имеют одинаковую площадь проекции при одинаковых глубинах внедрения) и самоподобны (геометрия отпечатка не зависит от глубины внедрения), то соответствующие значения твердости связаны через постоянный коэффициент пересчета по следующей формуле: .

При измерении твердости пластичных материалов (металлов) с большими нагрузками разница между площадью восстановленного и невосстановленного отпечатка пренебрежимо мала и результаты измерений обоими методами практически совпадают.

В то же время, при контроле методом Виккерса при малых нагрузках не только упруго-пластичных материалов, но и металлов, эффект упругого восстановления приводит к большой ошибке измерений и завышению измеренного значения твердости (до 2-х раз). Кроме того, точность измерения диагонали отпечатка оптическим микроскопом в методе Виккерса ограничена его разрешающей способностью при размерах отпечатка менее 10 мкм.

Метод измерительного индентирования лишен этих недостатков и позволяет контролировать свойства разных материалов от пластиков до твердых кристаллов в большом диапазоне нагрузок и размеров отпечатка.

Особенно различие между методами проявляется при контроле свойств тонких пленок и покрытий. Как было сказано выше, характерный размер площади отпечатка индентора не должен превышать толщины измеряемого покрытия. Для инденторов Виккерса и Берковича, соотношение диаметра контакта к глубине внедрения составляет ~1/10, глубина внедрения индентора не должна превышать 1/10 толщины.

Для метода Виккерса минимальный размер диагонали отпечатка составляет 10 мкм, что позволяет измерять твердость пленок толщиной более 10 мкм. Для пленок меньшей толщины следует применять только метод измерительного индентирования.

Преимущества метода измерительно индентирования. Контролируемые параметры

Как было показано выше, метод измерительного индентирования обеспечивает наибольшую из всех существующих методов измерения твердости локальность и прецизионность измерений. Отсутствие необходимости измерения отпечатка оптическим микроскопом позволяет автоматизировать процесс контроля и набирать большой объем результатов измерений для статистической обработки, что кардинально повышает достоверность измерений.

Существенным отличием метода измерительного индентирования от всех других методов измерения твердости является возможность измерения модуля упругости (Юнга), коэффициента упругого восстановления, ползучести, трещиностойкости и др.

Варианты исполнения микро/нано твердомеров

Особенности

  • метод измерительного индентирования предназначен для измерения твердости по невосстановленному отпечатку использованием зависимости нагрузка-внедрение;
  • метод не предусматривает измерение размеров отпечатка оптическим микроскопом;
  • возможность проведения измерений в автоматическом режиме на заданном участке поверхности исследуемого образца, что позволяет производить статистическую обработку большой выборки результатов измерения;
  • метод позволяет измерять модуль упругости, коэффициент упругого восстановления и др;
  • наличие моторизованной системы перемещения образца (предметного столика);
  • наличие функции проведения измерений вдоль заданного отрезка с построением графика зависимости твердости от координаты (может применяться, например, для контроля швов микросварки).

Комплектация

  • микро/нано твердомер;
  • рабочая станция;
  • паспорт совмещенный с руководством по эксплуатации;

 

  • сменные зонды;
  • cтандартные образцы твердости;
  • свидетельство о поверке/калибровке.

Технические характеристики

Диапазон прикладываемой нагрузки 100 мкН... 1Н
Разрешение по нагрузке 10 мкН
Диапазон измерения твердости 1... 60 ГПа (100... 6000 HV)
Диапазон измерения модуля упругости 10... 1000 ГПа
Диапазон перемещения индентора (макс.) 50 (100) мкм
Разрешение перемещения индентора 1 нм
Размер исследуемых образцов (не более) 50х50х30 мм
Диапазон перемещения предметного столика 50х50 мм
Шаг перемещения предметного столика 1 мкм
Габариты (ШхГхВ) 350х300х270 мм
Масса 7 кг